Bài giảng Kỹ thuật tổng hợp hoá dược Diethyl phtalat

Kỹ thuật tổng hợp hoá dược Diethyl phtalatNhóm 1 : 1.Phan Thị Vân Anh2.Phạm Tuấn Điệp3.Đồng Minh CửDiethyl phthalat1.Nguyên tắc chung+)Phản ứng tổng hợp Diethyl Phthalat là phản ứng ester hoá xảy ra qua hai giai đoạn : Giai đoạn đầu ethanol cộng hợp vào anhydrid phthalic tạo thành monoester, sau đó ester hoá monoester thành diethyl phthalat - Sơ đồ phản ứng : 2. Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ 45,55 g 16,5 ml 3,3 g 45,5 ml2. Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ 1 chiếc 1 bộ1 chiếc100,500mlNồi cách thuỷ 1 chiếc2. Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ1 chiếc 100ml1 chiếc500,1000mlNước cất75ml1 chiếc3. An toàn lao độngAnhydrid phthalic độc, dễ bay hơi, kích ứng niêm mạc Acid Sulfuric : ăn da, gây bỏng → Đeo khẩu trang, găng tay khi thực hànhDụng cụ thuỷ tinh:ống đong, cốc chân → cẩn thận tránh đổ vỡThiết bị máy móc: nồi cách thuỷ.. → cẩn thận tránh chập điện, thường xuyên kiểm tra nhiệt độ4. Tổng hợpCân chính xác 45,55g Anhydrid phthalic và 45,5ml Ethanol (0,8mol) vào bình đáy tròn 500ml, lắc kỹ rồi thêm từ từ 16,5ml acid sulfuric đặc lắc kỹ trong 10-15 phútLắp sinh hàn và đun cách dầu ở 100 độ C, thỉnh thoảng lắc. Sau khi tan hết đun tiếp 2 tiếng nữaĐể nguội đến nhiệt độ phòng5. Tinh chếĐổ vào bình gạn, rửa 3 lần, mỗi lần 20ml nước, gạn lấy lớp dầu.Gộp nước rửa 3 lần, pha loãng với nước, lắc nhẹ. Gạn lấy lớp DEP lắng xuống dướiThêm dần dung dịch Na2CO3 bão hoà đến pH=8, lắc mạnh gạn lấy lớp dầu là DEP.Rửa lớp dầu đến pH=7Gạn lấy lớp dầu vào bình nón khô,thêm 3,3g Na2SO4 khanLọc loại cặnCân, tính hiệu suất6. Bảng kết quảHiệu suấtg%Thử theo TC DĐVN IIILý thuyết66,6100%Thực tế26,9240,4%7. Nhận xét và kết luậnNhận xét : Diethyl phtalat là chất lỏng, trong suốt, không màu hoặc màu hơi ngà vàng, sánh như dầu, có mùi thơm nhẹTỷ trọng d = 1,123-1,125 Độ sôi 295 độ CKhông tan trong nước, dễ tan trong Ethanol và EtherKết luận : Diethyl phtalat đạt yêu cầu về độ trong, màu sắc, mùi thơm, thu được sản phẩm có hiệu suất 40,4%. Hiệu suất phản ứng là không cao.8. Nguyên nhân 1. Bản chất của phản ứng ester hoá là phản ứng thuận – nghịch.2. Nguyên liệu, hoá chất không đảm bảo3. Cân,đong nguyên liệu, hoá chất không chính xác 4. Xúc tác Acid H2SO4 đặc không đảm bảo. Lượng Ethanol không thừa quá nhiều 5. Đun cách thuỷ không đảm bảo: thời gian, nhiệt độ 6. Trong quá trình gạn, DEP bị hư hao do bị gạn bớt9. Biện pháp khắc phục1. Lượng dung môi Ethanol tham gia phản ứng nên dùng quá thừa( 3-5 lần) → tăng hằng số cân bằng K của phản ứng ester hoá → tăng hiệu suất2. Chọn chất xúc tác Acid H2SO4 đặc đảm bảo chất lượng, tăng khả năng hấp thụ H2O → đẩy nhanh quá trình ester hoá3. Tăng nhiệt độ của phản ứng: dùng thiết bị chịu áp suất4. Cất loại nước và thu hồi alcol trong quá trình phản ứng5. Đảm bảo thời gian và nhiệt độ trong suốt quá trình đun cách thuỷ 6. Chính xác trong quá trình thực tâp: cân, đong, gạn,lọc..Thank You