Các lỗi có thể gặp trong phân tích sắc ký khí

Click to edit Master title style Click to edit Master text styles Second level Third level Fourth level Fifth level 4/23/2014 ‹#› Đề Bài Các lỗi có thể gặp trong phân tích sắc ký khí Nhóm 12	 1.Nguyễn Văn Thành 2.Hà Văn Thái 3.Trịnh Xuân Thắng Giới thiệu Định mức không chính xác Tiêm mẫu lệch Cân không chính xác Chương trình chạy chưa đảm bảo Cột bẩn,tốc độ dòng khí... Sai số trong GC Phương pháp nội chuẩn Tác dụng : Cho phép xác định chính xác nồng độ của chất quan tâm Giảm thiểu sai số trong quá trình làm việc Phương pháp nội chuẩn Nguyên Tắc Chọn chất nội chuẩn có cấu trúc gần với chất cần xác định Thời gian lưu không quá lâu, quá sớm so với thời gian lưu của chất cần xác định Một số yếu tố khác: Tùy chuyên ngành Phương pháp phân tích Trình độ chuyên môn của nhân viên... Một số lỗi thường gặp Khâu phân tích Khâu chuẩn bị 3 Khâu chuẩn bị Chuẩn đoán : Sắc đồ có nhiều peak lạ Nguyên nhân: Quên rửa giải hay rửa giải chưa kĩ Giải pháp: Rửa giải trước khi đưa vào máy Giúp nồng độ mẫu được làm giàu Và loại bớt tạp chất. Quá trình phân tích Thực nghiệm 1: Quá trình phân tích Cần xác định rõ Là loại mẫu gì? . Xác định chất nào?, định lượng ra làm sao.? Xử lý mẫu thế nào? Pha chuẩn và đuờng chuẩn ra sao? Chương trình nhiệt chạy thế nào? Sắc ký đồ thế nào và căn cứ vào đâu để định tính và định luợng chất cần phân tích.? dêtctor loại gì? cột loại gì, dài bao nhiêu m? cột loại gì, dài bao nhiêu m? Qúa trình phân tích Một số loại detector thường gặp PID – Detector ion hóa quang học TCD – detector dẫn nhiệt FID – Detector ion hóa bằng ngọn lửa ECD – Detector bắt electron Qúa trình phân tích Giải pháp 1: Tuân thủ kĩ thuật phân tích sắc kí Các bước kết hợp trình tự Qúa trình phân tích Giải pháp 2: Kiểm tra lại độ hở của hệ thống, trên nguyên tắc các đầu nối chặt quá hoặc lỏng quá đều không tốt Quá trình phân tích Thực nghiệm 2 Nhìn vào một sắc ký đồ khi thấy một pic như trên, có thể có hai tình huống:  Quá trình phân tích Tình huống 1: Có hai chất chưa tách ra khỏi nhau: Giải quyết: Thực hiện các biện pháp sau theo thứ tự ưu tiên hoặc đồng thời Tăng thời gian của nhiệt độ đầu cột Giảm tốc độ tăng nhiệt độ Giảm tốc độ khí Tăng tỉ lệ chia Thay cột khác. Quá trình phân tích Tình huống 2: Đó chỉ là một chất nhưng pic bị chẻ làm đôi có khi làm ba trông như nhiều chất. Chẩn đoán sớm bệnh này: Nhìn hai pic đó có cường độ gần gần nhau Quá trình phân tích Nguyên nhân 1 Tiêm mẫu kém (nguyên nhân chủ yếu của người mới hành nghề ) Giải pháp Tập tiêm mẫu cho xịn: nhẹ nhành, vững và nhanh Một số dạng bơm tiêm mẫu Quá trình phân tích Nguyên nhân 2 Điểm nối giữa cột và injector , detector không tốt. Giải pháp: Xem lại chỗ nối cột – injector và cột - detector Cắt bỏ phần đầu cột khoảng vài cm,nối lại với các phần trên , kiểm tra lại chỗ nối của injector. Quá trình phân tích Nguyên nhân 3 Nhiệt độ lò không ổn định. Giải pháp Xem lại lò cột, hoặc tốt hơn là gọi nhà sản xuất tới kiểm tra. 	 	The end Cảm ơn cô và các bạn đã lắng nghe